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=附录 B=
企业自控技术指标的分析方法
==脆度==
*原理
:使用脆度计对麦芽的疏松程度进行测定，根据麦芽磨损的物理脆性评估麦芽的质量。
*仪器
:*脆度计。
:*天平：感量±0.1g。
*分析步骤
:称取50g麦芽样品倒入脆度计的漏斗中，按仪器开关“ON”，仪器自动计时磨碎，8min后停止运转。将下面板罩取下，清扫粉尘以及筛鼓外面的所有麦粒。慢慢取下筛鼓，手机筛鼓里的玻璃质部分，进行称量。
*结果计算
[[文件:Qbt 1686-2008 B.1.4.jpg]]
==叶芽长度==
*原理
:经过煮沸使麦皮透明化，观察叶芽长度，按叶芽长度分为5类。
*分析步骤
:取麦芽200粒，加水煮至麦皮呈半透明状，叶芽长度从外部可以看出。比较叶芽长度和麦粒长度，并计算各种叶芽长度的麦芽占总数的百分数，所得结果表示至一位小数。
*分类方法
[[文件:Qbt 1686-2008 B.2.3.jpg]]
==β-葡聚糖==
*加入荧光法
:*原理
::刚果红与β-葡聚糖的结合具有高度的专一性。在一定的条件下，刚果红与β-葡聚糖形成有色物质，反应液吸光度的变化与β-葡聚糖的含量成正比关系。
:*仪器
::*分光光度计。
::*恒温水浴。
::*pH计。
::*分析天平：感量0.1mg。
:*试剂和溶液
::*大麦β-葡聚糖：Sigma公司产品。
::*B3.1.3.2.刚果红（Congo red）：Fluka公司产品。
::*β-葡聚糖标准溶液：准确称取0.0010g大麦β-葡聚糖，加少量水，于70℃水浴助溶，冷却至室温后定容至10ml，配制成100mg/L溶液，冰箱保存。
::*B.3.1.3.4.磷酸缓冲液（0.1mol/L、pH=8.0）：
:::*A液：称取14.196g Na<sub>2</sub>HPO<sub>4</sub>·12H<sub>2</sub>O，用水溶解，定容至1L。
:::*B液：称取1.560g NaH<sub>2</sub>PO<sub>4</sub>·2H<sub>2</sub>O，用水溶解，定容至100ml。
::::将适量B液加入到A液中，调节pH至8.0.
::*刚果红溶液：称取0.1000g刚果红，溶解于磷酸缓冲液（B.3.1.3.4）中，定容至1L。
::*待测样品：麦汁或除气啤酒。
:*分析步骤
::*标准曲线的绘制
:::取5组试管，除0号为1支外，其余均为3支平行管，按表B.2将β-葡聚糖标准溶液进行稀释。以上各试管中，分别加入4.0ml刚果红溶液（B3.1.3.2）摇匀，20℃下准确反映10min，用1.0cm的比色杯，于波长550nm下测定吸光度，以0号试管中的溶液做空白凋零。测定吸光值，以吸光值为纵坐标，β-葡聚糖浓度为横坐标绘制标准曲线。
[[文件:Qbt 1686-2008 B.3.1.4.1.jpg]]
::*样品测定
:::吸取0.1ml麦汁或经除气的啤酒加入洁净干燥的试管中，加水1.9ml摇匀，于20℃水浴恒温5min，加入4.0ml恒温至20℃的刚果红溶液（BB.3.1.3.2），反应10min，用1.0cm的比色杯，于波长550nm下测定吸光度A。以2.0ml蒸馏水重加入4.0ml刚果红溶液（B.3.1.3.2）做对照空白凋零。
:*结果计算
[[文件:Qbt 1686-2008 B.3.1.5.jpg]]
:*注意事项
::*β-葡聚糖标样必须溶解完全、分散均匀。
::*标准溶液需当天配制使用。
::*10min反应时间是指从加入刚果红溶液摇匀后开始计时到比色为止。
::*当反应体系不能保证为20℃时，在新的温度下需重作标准曲线以校正刚果红试剂。
::*每一批刚果红试剂应绘制相应的标准曲线。
*仪器法
:*原理
::麦汁中高分子质量（M＞10000）的β-葡聚糖能与荧光剂形成复合物。β-葡聚糖含量高时，与CALCOFLUOR反应荧光强度增大，荧光强度由荧光计测得，激发波长365nm，发射波长425nm。
:*仪器
::*SKALAR自动流动分析仪。
::*pH计。
::*天平：感量0.1mg。
:*试剂和溶液
::*水+Brij35：将0.25ml（约4滴~5滴）Brij35溶于1L蒸馏水中混匀，可保存两个月。
::*荧光计（Celluflour）：由仪器供应商提供或自行配制。
::*β-葡聚糖标准贮存液（300mg/L）：0.075g固体β-葡聚糖标准品加水加热溶解，冷却后定容至250ml。
::*工作标准
:::*S1：将20ml标准贮存液用蒸馏水定容至100ml（S1）；
:::*S2：将40ml标准贮存液用蒸馏水定容至100ml（2S1）；
:::*S3：将80ml标准贮存液用蒸馏水定容至100ml（4S1）；
::::工作标准冰箱保存，可保存两个月。
::*自配荧光剂
:::*C试剂 缓冲液（0.1mol/L，pH=8.0±0.2）：称取12.1g三羟甲基胺甲烷于800ml水中，用1mol/L盐酸溶液调节pH到8.0左右，定容至1L。过滤除气后使用。
:::*D试剂 荧光剂：将70ml水倒入盛有350mg荧光剂的杯中，加几滴1mol/L氢氧化钠使之溶解，定容至100ml。4℃~10℃低温贮存于棕色瓶中。
:::*E试剂：将D试剂10ml与C试剂990ml混合，使用当天配制。
::*待测样品：麦汁或除气啤酒。
:*分析步骤
::*打开荧光计电源，稳定20min（注意荧光计的检测开关先打到OFF位置），再打开SKALAR取样器、反应池、数模转换器。
::*准备好样品盘上的标准（S1、S2、S3）、样品1（U1）、样品2（U2）、样品3/4/5以此类推，T（Tracer，起始值追踪峰）、D（Drift，漂移校正峰，T和D可取用同一个样品，峰值最好为S2大小）、W（Water）为水：按顺序 T-D-W-S1-S2-S3-U1-U1-U2-U2-U3-U3-U4-U4-U5-U5-D-W。
::*将荧光计的检测开关打到ON位置，先走试剂3min~5min左右，待基线平稳后即开始取样分析。
::*等出现最后1个D峰，立即切断试剂，并将荧光计的检测开关打回OFF。
::*走清水30min清洗管路后关机。
::*数据编辑。
:*结果计算
::由仪器读出结果。单位为mg/L。
==二甲基硫前驱体==
*原理
:DMS（二甲基硫化物CH3-S-CH3）是麦芽中所含的一种强挥发性物质，啤酒中DMS含量较高时将影响其口味。它在常温下即可挥发。麦芽样品中除了游离的DMS外还含有其前体物DMSP。DMSP在高温条件下转化为DMS。根据顶空分析原理，在密闭的容器内气液平衡后，一定条件下，液体中挥发性物质的含量等于液面上部空间气体中该物质的含量，从而检测麦汁上部空间气体中的DMS含量。麦汁经碱性溶液中高温处理后所测量为DMS总量，未经处理的为游离DMS量，两者之差即为DMSP含量。
*仪器和材料
:*气相色谱仪。
:*顶空安焙瓶：20ml，以Teflon隔层和铝冒密封。
:*空气密封注射器（Hamilton）：只用于手工注射。
:*液体注射器：100μL、250μL、500μL。
:*带螺旋盖的三角瓶：250ml。
:*移液管：1ml、4ml、10ml。
:*三角瓶：250ml。
:*分析天平：感量0.1mg。
:*摇床。
:*漏斗。
:*槽纹滤纸：Whatman#1或相同物，其性质是保留11μm的粒子。
*试剂和溶液
:*氢氧化钠溶液（c（NaON）=1mol/L）：按[[GBT 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备]]配置。
:*无水乙醇。
:*乙醇溶液（5%）。
:*DMS：Aldrish#27,438-0（密度0.846mg/μL），冷冻贮藏。
::*用注射器注射300μL DMS到100ml无水乙醇中，冷冻贮藏。
::*吸取1ml A液、4ml无水乙醇加到100ml蒸馏水中，冷藏。
:*EMS（乙基甲基硫化物）：Aldrish#23,831-7（密度0.842mg/μL），冷冻贮藏。
::*用注射器注射500μL EMS到50ml无水乙醇中，冷冻贮藏。
::*用注射器注射75μL A液到100ml乙醇溶液（5%）中，冷藏。
*分析步骤
:*标准校对
::*DMS校对
:::按表B.3要求分别吸取溶液置于20ml顶空安焙瓶内（一式两份）。
:::在留个瓶中加入蒸馏水后，尽可能快地加入DMS和EMS，然后迅速用Teflon隔层和铝冒封紧，分析完样后作线性回归图获得DMS的反应因素。
[[文件:Qbt 1686-2008 B.4.4.1.1.jpg]]
::*计算校对
[[文件:Qbt 1686-2008 B.4.4.1.2.jpg]]
:*样品麦汁的制备
::在每种麦芽称量钱，充分混合以保证样品的均匀性。混合样品后迅速称取20.0g麦芽粉置于250ml三角瓶中，加入蒸馏水200ml并立即盖好盖子。将样品置于旋转式摇床上，在室温下以中等速度（150r/min）持续摇动35min。当麦汁渗出时，按表B.4中的1、2步骤一式两份地准备好安焙瓶。将样品浸出液倒入漏斗（衬有槽纹滤纸），过滤时用纸巾将漏斗盖住。滤液滤进三角瓶后，尽可能快地向每个安焙瓶中加入滤汁和EMS（表B.4中的3、4步骤），迅速用Teflon隔层和铝冒封紧。
[[文件:Qbt 1686-2008 B.4.4.2.jpg]]
:*顶空分析
::*让校对液和样品瓶在50℃下恒温30min（不论是自动进样器还是手动注射）；
::*在手工注射时采用Hamilton室温空气密封注射器；
::*在室温条件下进行气相色谱分析。
:*结果计算
::游离DMS的含量按公式（B.5）计算。
[[文件:Qbt 1686-2008 B.4.4.4.jpg]]
==黏度==
*原理
:使用校准过的黏度计在20℃时测定麦汁的黏度。
*仪器
:*黏度计：Ostwald、HAAKEB、Hoppler黏度计或其他适用于麦汁黏度范围的黏度计。
:*恒温水浴：控温精度±0.1℃。
:*秒表。
*分析步骤
:按照一起说明书校准黏度计，取麦汁（6.4.4.1），按仪器要求进行测定。
*结果计算
[[文件:Qbt 1686-2008 B.5.4.jpg]]
*精密度
:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过0.05mPa·s。
