822
个编辑
更改
无编辑摘要
*分析步骤
:*8.1.3.1.容量法
::*蒸馏
:::用100ml容量瓶准确量取试样（4.1）100ml，置于蒸馏瓶中，用50ml水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加玻璃珠数粒，装上蛇形冷凝管，用原100ml容量瓶接收馏出液（外加冰浴），换换加热蒸馏（冷凝管出口水温不得超过20℃），收集约96ml馏出液（蒸馏应在30min~60min内完成），取下容量瓶，调节液温至20℃，补加水定容，混匀，备用。
==标准法（第一法）==
*原理
:在0℃~5℃下用碱液固定啤酒中的二氧化碳，加稀酸释放后，用已知量的氢氧化钡溶液吸收，过量的氢氧化钡溶液再用盐酸标准滴定溶液滴定。根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积，计算出试样中二氧化碳的含量。
*仪器
:*二氧化碳收集测定仪。
:*锥形瓶：150ml。
:*酸式滴定管：25ml。
*试剂和溶液
:*无二氧化碳蒸馏水：按[[GBT 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备]]制备。
:*碳酸钠：国家二级标准物质GBW(E) 060023（无水碳酸钠纯度标准物质，无水碳酸钠纯度99.95%，相对10<sup>-2</sup>）。
:*11.1.3.3.氢氧化钠溶液（300g/L）：称取300g氢氧化钠，用水溶解，并定容至1L。
:*酚酞指示液（10g/L）：按[[GBT 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备]]制备。
:*盐酸标准滴定溶液（c(HCl)=0.1mol/L）：按[[GBT 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备]]配制与标定。
:*11.1.3.6.氢氧化钡溶液（0.055mol/L）
::*配制：称取氢氧化钡19.2g，加无二氧化碳蒸馏水600ml~700ml，不断搅拌直至溶解，静置24h。加入氯化钡29.2g，搅拌30min，用无二氧化碳蒸馏水定容至1000ml。静置沉淀后，过滤于一个密闭的试剂瓶中，贮存备用。
::*标定：吸取上述溶液25.0ml于150ml锥形瓶中，加酚酞指示液两滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至刚好无色为其终点，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积（该值应在27.5ml~29.5ml之间，若超出30ml，应重新调整氢氧化钡溶液的浓度）。在密封良好的情况下贮存（试剂瓶顶端装有钠石灰管，并附有25ml加溶液）。若盐酸标准溶液滴定浓度不变，可连续使用一周。
::*11.1.3.7.硫酸溶液（10%（质量分数））。
::*11.1.3.8.有机硅消泡剂（二甘油聚醚）。
*分析步骤
:*仪器的校正
::按仪器使用说明书，用碳酸钠标准物质校正仪器。每季度校正一次（发现异常亦应校正）。
:*11.1.4.2.试样的准备
::将待测啤酒恒温至0℃~5℃。瓶装酒开启瓶盖，迅速加入一定量的氢氧化钠溶液（11.1.3.3）和消泡剂（11.1.3.8）2滴~3滴，立刻用塞塞紧，摇匀，备用。听装酒可在罐底部打孔，按瓶装酒同样操作。
::注：氢氧化钠溶液添加量，样品净含量为640ml时，加10ml；355ml时，加5ml；2L时，加25ml。
:*测定
::*二氧化碳的分离与收集：吸取试样（11.1.4.2）10.0ml于反应瓶中，在收集瓶中加入25.0ml氢氧化钡溶液（11.1.3.6）；将收集瓶与仪器的分气管接通。通过反应瓶上分液漏斗向其中加入10ml硫酸溶液（11.1.3.7），关闭漏斗活塞，迅速接通连接管，设定分离与收集时间10min，按下泵开关，仪器开始工作，直至自动停止。
::*滴定：用少量无二氧化碳蒸馏水冲洗收集瓶的分气管，取下收集瓶，加入酚酞指示液两滴，用盐酸标准滴定溶液滴定至刚好无色，记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积。
::*试样的净含量按15.1测定。
::*试样的相对密度，按8.1.3.1的方法测定或用数字密度计测量。
*结果计算
::试样中二氧化碳含量按下式计算：
:::[[文件:Gbt 4928-2008 11.1.5.png]]
:式中：
::ω——试样的二氧化碳质量分数，%；
::V<sub>3</sub>——标定氢氧化钡溶液时，消耗的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
::V<sub>4</sub>——试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
::c<sub>3</sub>——盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
::0.022——与1.00ml盐酸标准溶液（c（HCl）=1.000mol/L）相当的以克表示的二氧化碳的质量，单位为克（g）；
::V<sub>5</sub>——试样的净含量（总体积），单位为毫升（ml）；
::V<sub>6</sub>——在试样准备时，加入氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（ml）；
::10——测定时吸取试样的体积，单位为毫升（ml）；
::ρ——被测试样的密度（当被测试样的原麦汁浓度为11°P或12°P时，此值为1.012，其他浓度的试样需先测其密度），单位为克每毫升（g/ml）。
:所得结果表示至两位小数。
*精密度
:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
==压力法（第二法）==
*原理
:根据亨利定律，在25℃时用二氧化碳压力测定仪测出试样的总压、瓶颈空气体积和瓶颈空容体积，然后计算出啤酒中二氧化碳的含量。
*仪器
:*二氧化碳测定仪：压力表的分度值为0.01MPa。:*分析天平：感量0.1g。:*玻璃铅笔（或记号笔）。 *11.2.3.试剂和溶液:氢氧化钠溶液（400mlg/L）：称取400g氢氧化钠，用水溶解，并定容至1L。
*分析步骤
:*仪器的准备
::将二氧化碳测定仪的三个组成部分之间用胶管（或塑料管）接好，在碱液水准瓶和刻度吸管中装入氢氧化钠溶液（11.2.3），用水或氢氧化钠溶液（可也以使用瓶装酒）完全顶出链接刻度吸收管与穿孔装置之间胶管中的空气。
:*11.2.4.2.试样的准备
::取瓶（或听）装啤酒样置于25℃水浴中恒温30min。
:*测表压
::将试样（11.2.4.2）酒瓶（或听）置于穿孔装置下穿孔。用手摇动酒瓶（或听）直至压力表指针达到最大恒定值，记录读数（即表压）。
:*测瓶颈空气
::慢慢打开穿孔装置的出口阀，让瓶（或听）内气体缓缓流入吸收管，当压力表指示降至零时，立即关闭出口阀，倾斜摇动吸收管，直至气体体积达到最小恒定值。调整水准瓶，使之静压箱等，从刻度吸收管上读取气体的体积。
:*测瓶颈空容
::在测定前，先在酒的瓶壁上用玻璃铅笔标记出酒的液面。测定后，用水将酒瓶装满至标记处，用100ml量筒量取100ml水后倒入试样瓶至满瓶口，读取从量筒倒出水的体积。
:*听（铝易开盖两片罐）装酒“听顶空容”的测定与计算
::在测定前，先称量整听酒的质量（m<sub>3</sub>），精确至0.1g；穿刺，测定听装酒的表压；将听内啤酒倒出，用水洗净，控干，称量“听+拉盖”的质量（m<sub>4</sub>），精确至0.1g；再用水充满空听，称量“听+拉盖+水”的质量（m<sub>5</sub>），精确至0.1g。
::听装酒的“听顶空容”按下式计算：
:[[文件:Gbt 4928-2008 11.2.4.6.png]]
*结果计算
:[[文件:Gbt 4928-2008 11.2.5.jpg]]
*精密度
:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。
=双乙酰===原理==用蒸汽将双乙酰蒸馏出来，与邻苯二胺反应，生成2,3-二甲基喹喔啉，在波长335nm下测其吸光度。由于其他连二酮类都具有相同的反应特性，另外蒸馏过程中部分前驱体要转化成连二酮，因此上述测定结果为总连二酮含量（以双乙酰表示）。 ==仪器==*带有加热套管的双乙酰蒸馏器。*蒸汽发生瓶：2000ml（或3000ml）锥形瓶或平底蒸馏烧瓶。*容量瓶：25ml。*紫外分光光度计：备有20mm石英比色皿或10mm石英比色皿。 ==试剂和溶液==*12.3.1.盐酸溶液（4mol/L）：按[[GBT 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备]]配置。*邻苯二胺溶液（10g/L）：称取邻苯二胺0.100g，用盐酸溶液（12.3.1）溶解，并定容至10ml，摇匀，放于暗处。此溶液须当天配制与使用；若配制出来的溶液呈红色，应重新更换。*有机硅消泡剂（或甘油聚醚）。 ==分析步骤==*蒸馏:将双乙酰蒸馏器安装好，加热蒸汽发生瓶至沸。通汽预热后，置25ml容量瓶于冷凝器出口接收馏出液（外加冰浴），加1滴~2滴消泡剂于100ml量筒中，再注入未经除气的预先冷至5℃的酒样100ml，迅速转移至蒸馏器内，并用少量水冲洗带塞漏斗，盖塞。然后用水密封，进行蒸馏，直至馏出液接近25ml（蒸馏需在3min内完成）时取下容量瓶，达到室温后用重蒸水定容，摇匀。 *显色与测量:分别吸取馏出液10.0ml于两支干燥的比色管中，并于第一支管中加入邻苯二胺溶液0.50ml，第二支管中不加（做空白），充分摇匀后，同时置于暗处放置20min~30min，然后于第一支管中加入2ml盐酸溶液（12.3.1），于第二支管中加入2.5ml盐酸溶液（12.3.1），混匀后，用20mm石英比色皿（或10mm石英比色皿），于波长335nm下，以空白作参比，测定其吸光度（比色测定操作需在20min内完成）。 ==结果计算==:[[文件:Gbt 4928-2008 12.5.jpg]] ==精密度==在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
=真正（实际）发酵度=
试样的真正发酵度按下式计算：
:[[文件:Gbt 4928-2008 13 1.png]]
或者按下式计算：
:[[文件:Gbt 4928-2008 13 2.jpg]]
=蔗糖转化酶活性=
==原理==
不经巴氏灭菌或高温灭菌的啤酒，酒体中各种酶系仍保持着活性，其中的蔗糖转化酶可以将蔗糖分解为葡萄糖，利用葡萄糖鉴别试纸可以检查酒体中的蔗糖转化酶活性。
==仪器==
*移液管
*试管
*恒温水浴：温控精度±0.5℃
==试剂和溶液==
*14.3.1.蔗糖溶液（250g/L）：称取蔗糖25g，用水溶解，并定容至100ml。
*葡萄糖鉴别试纸。
==分析步骤==
分别吸取酒样（4.1）10ml于三支试管中。于第一支试管（A）中加水2.0ml，摇匀。将第二支试管（B）置于沸水中加热2min，取出冷却。于第二支试管（B）和第三支试管（C）中各加入2.0ml蔗糖溶液（14.3.1），摇匀。然后三支试管同时置于30℃±0.5℃水浴中保温30min。随后将三支试管再同时置于沸水中加热2min，取出，冷却至室温。分别用葡萄糖鉴别试纸的一端浸入各试管中30s~60s，取出，立即观察其颜色变化，记录结果。
==判定==
若C管试纸变色且颜色深于A管和B管（呈阳性），则判为生啤酒或鲜啤酒。若不变色或者与A管和B管颜色无差别，则判为熟啤酒。
=净含量=
==15.1.重量法（第一法）==
*仪器
:*分析天平：感量0.01g
:*台秤：感量0.1kg
:*恒温水浴：精度±0.5℃
*分析步骤
:*15.1.2.1.瓶装、听（铝易开盖两片罐）装啤酒的测定
::*将瓶装、听（铝易开盖两片罐）装啤酒置于20℃±0.5℃水浴中恒温30min。取出，擦干瓶（或听）外壁的水，用分析天平称量整瓶（或听）酒质量（m<sub>6</sub>）。启瓶盖（或听拉盖），将酒液倒出，用自来水清洗瓶（或听）内至无泡沫止，沥干，称量“空瓶+瓶盖”（或空听+拉盖）质量（m<sub>7</sub>）。
::*测定酒液的相对密度：用密度瓶法测定。
::*结果计算
:::酒液（在20℃/4℃时）的密度按下式计算：
:::[[文件:Gbt 4928-2008 15.1.2.1 1.jpg]]
:::试样的净含量按下式计算：
:::[[文件:Gbt 4928-2008 15.1.2.1 2.jpg]]
:*桶装啤酒的测定
::桶装啤酒于室温下，用台秤称量，其余步骤同15.1.2.1.
==容量法（第二法）==
*仪器
:*量筒
:*玻璃铅笔（或记号笔）
*分析步骤
:将瓶装酒样置于20℃±0.5℃水浴中恒温30min。取出，擦干瓶外壁的水，用玻璃铅笔对准酒的液面划出一条细线，将酒液倒出，用自来水冲洗瓶内（注意不要洗掉划线）至无泡沫为止，擦干瓶外壁的水，准确装入水至瓶划线处，然后将水倒入量筒，测量水的体积，即为瓶装啤酒的净含量。
=附录 A=
酒精水溶液的相对密度与酒精度（乙醇含量）对照表（20℃）
[[文件:Gbt 4928-2008 附录A.jpg]]
=附录 B=
糖溶液的相对密度和Plato度或浸出物的百分含量（20℃）及计算原麦汁浓度经验公式校正表
[[文件:Gbt 4928-2008 附录B.jpg]]
=附录 C=
